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Medición del Grado de Mezcla
(Cómo "Calcular la Homogeneidad")

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Resumen de la sección
1. Cuestión industrial
2. Definición de homogeneidad para un proceso particular
3. Definición de la escala de análisis
4. Selección de un trazador
5. Definición del procedimiento para tomar muestras
6. Cálculo del CV de homogeneidad
7. ¿La mezcla es aceptable? Intervalos de confianza

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Siempre que un proceso industrial incluya una etapa de mezcla, el ingeniero a cargo de la instalación deberá determinar si la mezcla producida es homogénea. Esta sección explica cómo determinar si se ha alcanzado el objetivo de homogeneidad.

1. Cuestiones industriales abordadas aquí

¿Es homogénea la mezcla de polvos? ¿Cómo saber si la mezcla es homogénea? ¿Qué significa la homogeneidad de una muestra en polvo? ¿Cómo verificar la homogeneidad de una mezcla de polvos? ...

2. Definición de homogeneidad para un proceso particular

¿Es homogénea la mezcla de polvos?

Debe quedar claro que el primer paso es definir, para la aplicación considerada, qué significa "homogéneo" y qué significa "no homogéneo". Casi todas las mezclas de polvos tendrán un cierto grado de inhomogeneidad. Lo primero es determinar las tolerancias, que dependen exclusivamente de la aplicación para la cual está destinada la mezcla. Las tolerancias pueden definirse internamente, o externamente por una normativa o un cliente.

Ejemplo 1: La mezcla se utiliza internamente para otra operación unitaria dentro de la misma instalación: las especificaciones se definen dentro de la empresa y pueden ser relativamente amplias para garantizar una operación fluida.

Ejemplo 2: La mezcla se vende directamente, por ejemplo, una fórmula infantil; las especificaciones están reguladas por ley y pueden ser muy estrictas.

3. Definición de la escala de análisis

¿Qué es la escala de análisis?

Declarar una mezcla de polvos como "homogénea" no significa nada si no se ha definido el tamaño de la muestra a partir del cual se analizarán los componentes. Cuanto mayor sea el tamaño de la muestra, mayores serán las probabilidades de concluir que la mezcla de polvos es homogénea. Por el contrario, al reducir el tamaño de la muestra, la variabilidad de la composición aumentará, y mayores serán las probabilidades de concluir que la mezcla no es homogénea.

El tamaño de la muestra, o escala de análisis, siempre debe definirse según el uso que se le dará a la mezcla. Por ejemplo, en un producto alimenticio, el tamaño de la muestra es la porción individual. No tendría sentido muestrear una cantidad que el consumidor nunca utilizará para preparar su alimento: ni demasiado pequeña ni demasiado grande. En este caso concreto, no elegir el valor de muestreo correcto podría tener consecuencias catastróficas para una empresa cuyos productos fueran muestreados por una agencia gubernamental y considerados no conformes (el control de calidad de la empresa encontró homogénea la mezcla, pero utilizando un tamaño de muestra mucho mayor que la porción consumida, lo que llevó a discrepancias con el gobierno). En productos farmacéuticos, el tamaño de la muestra deberá alinearse con la dosis contenida en una cápsula, por ejemplo.

4. Selección de un Trazador

¿Qué debe analizarse?

El muestreo no será útil si no existe una forma de distinguir entre cada muestra. Esta distinción puede realizarse mediante un componente particular de la mezcla que actuará como trazador.

El trazador debe elegirse cuidadosamente, ya que representará el comportamiento de otros componentes en la mezcla.

Un trazador no es un ingrediente mayoritario (excepción: si solo hay componentes mayoritarios en la mezcla).

Un trazador suele elegirse entre los ingredientes menores o secundarios, que a menudo son de interés en la mezcla. Representará su comportamiento.

Un trazador debe tener la particularidad de ser fácilmente analizable.Es preferible que el trazador forme parte de la fórmula de la mezcla, pero también puede añadirse deliberadamente para un ejercicio de validación del mezclador (ejemplo: adición de sal).

Tenga en cuenta que, en ciertos casos, medir propiedades físicas, como la distribución de tamaño de partícula, puede ser una forma de caracterizar la homogeneidad.

5. Definición del procedimiento para tomar muestras

¿Cómo verificar la homogeneidad de una mezcla de polvos?

Sabiendo qué tamaño de muestra tiene sentido es un primer paso, pero no suficiente. La forma de tomar las muestras será igual de crítica.

Por ejemplo, imagine un mezclador por lote, que contiene polvo al final de un ciclo de mezcla. No tendría sentido tomar todas las muestras solo en el lado izquierdo del mezclador, o solo en el centro, o solo en el lado derecho... Las muestras deben tomarse para representar TODA la mezcla, no solo una parte.

Para ello, son posibles diferentes métodos:

• El mejor método será descargar el contenido del mezclador y tomar muestras a intervalos regulares del polvo en FLUJO LIBRE, desde el PRINCIPIO hasta el FINAL del flujo. De esta manera, se garantiza que no quede ninguna zona de la mezcla sin muestrear (figura 1)., Si no es posible, será necesario un muestreo dentro del mezclador. Para ello, debe utilizarse una herramienta de muestreo y definirse un plan de muestreo que asegure que no quede ninguna zona del mezclador sin muestrear. Este método es particularmente difícil, ya que puede no ser posible acceder con facilidad a todos los puntos del mezclador,

• y la herramienta de muestreo puede introducir un sesgo en los resultados. (figura 2).

Se recomienda tomar más de 30 muestras para obtener resultados estadísticamente representativos.

Figura 1: Muestreo en polvo de flujo libre

Figura 2: Muestreo en mezclador con sonda de extracción (*thief probe*)

6. Cálculo del CV de homogeneidad

¿Cómo caracterizar la uniformidad de una mezcla de polvos?

Tras el muestreo, las muestras tomadas se analizan en función de la presencia del trazador. Luego, los resultados se registran y pueden realizarse cálculos estadísticos.

La mezcla, en relación con el trazador, se definirá según la concentración media del trazador y la desviación estándar de su concentración. La media y la desviación estándar se utilizarán para calcular la desviación estándar relativa de la mezcla, que será el valor asimilado a "homogeneidad".

Ecuación 1 : Desviación Estándar Relativa de la mezcla

S es la desviación estándar de las muestras; no es la desviación estándar real, ya que solo puede estimarse a partir de las muestras. μ es el promedio aritmético de la concentración de las muestras, calculado igualmente a partir de las mismas.

Este valor suele expresarse en % y también se denomina coeficiente de variación

Ecuación 2 : Coeficiente de variación de la mezcla

El valor obtenido se compara luego con la especificación.

ADVERTENCIA: el CV obtenido tiene en realidad varios componentes, y algunos deben calcularse para estimar la varianza real de homogeneidad.

La varianza de la muestra se calcula mediante:

S²=S_mezcla²+S_analítico²+(S_muestreo²)

La variabilidad debida al muestreo es muy difícil de determinar, por lo tanto, en la práctica, se desestimará. Sin embargo, para que esta suposición sea válida es crítico muestrear la mezcla siguiendo los métodos explicados anteriormente, y preferiblemente en el polvo de flujo libre.

La variabilidad debida al análisis puede ser conocida, si se han realizado experimentos previamente, o puede determinarse para la validación específica de homogeneidad duplicando la medición en la misma muestra.

S_mezcla puede calcularse entonces. Luego, el CV_mezcla(%)

7. ¿Es aceptable la mezcla? Intervalos de confianza

¿Es aceptable la homogeneidad de su mezcla en seco?

ADVERTENCIA: Una vez calculado el CV_mezcla(%), no es suficiente compararlo con el CV_espec, que es el CV objetivo. En efecto, la varianza calculada NO es una varianza real, sino que está estimada a partir del muestreo. Esta estimación debe tenerse en cuenta calculando un intervalo de confianza, generalmente al 95 %, que corresponde a 2 sigma en cada lado de la media.

La especificación puede entonces compararse con el intervalo de confianza:

• Si el CV_espec > límite superior del intervalo de confianza: la mezcla es exitosa, la mezcla es significativamente mejor que la especificación

• Si el CV_espec está dentro del intervalo de confianza: la mezcla podría ser exitosa, pero también es posible que el CV_mezcla real sea > CV_espec

• Si el CV_espec es < límite inferior del intervalo de confianza: la homogeneidad de la mezcla lograda no es lo suficientemente buena para la aplicación.

Para los 2 últimos casos, será necesario un análisis caso por caso dentro del equipo de la planta:

• Aceptar el lote

• Rechazar el lote y buscar causas raíz (velocidad del mezclador, tasa de llenado del mezclador, etc.)

Fuentes

[1] Manual del Ingeniero Químico de Perry
Artículo: ¿Es aceptable la homogeneidad de su mezcla en seco?, Thomas Lamotte, Revista Chemical Processing, 2018