1. Definition

Probenahme besteht darin, einen kleinen Teil der Mischung zu entnehmen, um weitere Tests durchzuführen. Im Allgemeinen müssen mehrere Proben aus einer Mischung entnommen werden, um zuverlässige Schlussfolgerungen zu ziehen, insbesondere bei der Bewertung des Mischgrades, oder Homogenität, einer Mischung. Diese Seite konzentriert sich auf die verschiedenen Methoden für die Probenahme. Es wird angenommen, dass die Mischung nicht gefährlich ist.

2. Warum Proben aus einem Trockenmischer entnehmen?

Für Industrielle ist es wichtig, beurteilen zu können, ob der Mischprozess das gewünschte Maß an Homogenität erreicht. Tatsächlich gibt es in trockenen Mischungen naturgemäß ein bestimmtes Maß an Inhomogenität, was auf dem Spiel steht, ist, die Variationen innerhalb einer großen Charge zu minimieren.

Um diesen Mischgrad zu beurteilen und mit dem Zielwert zu vergleichen, ist es notwendig, die Mischung zu proben. Es ist besonders wichtig, wenn die Mischparameter (Mischer-Geschwindigkeit, Mischzeit) für eine neue Anlage festgelegt werden oder nachdem Änderungen am Prozess vorgenommen wurden, wo viele Proben aus dem Mischer entnommen werden müssen, um einen Variationskoeffizientenzu berechnen. Aber es ist auch erforderlich im regulären Betrieb, um sicherzustellen, dass der Prozess unter Kontrolle ist: normalerweise wird 1 Probe pro Charge oder alle x Chargen entnommen und mit dem Referenzwert verglichen.

3. Wie Proben aus einem Trockenmischer entnehmen?

Der Ingenieur, der eine Mischoperation validiert oder optimiert, hat für einen Chargenmischer die Wahl, Proben entweder :

• Im frei fließenden Material, am Ausgang des Mischers
• Direkt im Mischer
• In einem Behälter (Siloe, Big Bag...) sammelt das Material aus dem Mischer

Nicht alle Probenahmemethoden sind gleichwertig! Tatsächlich führt jede Methode einen mehr oder weniger wichtigen Probenahmebias ein, der die Ergebnisse der Mischvalidierung beeinflusst. Im Allgemeinen wird angenommen, dass die beste Methode darin besteht, das frei fließende Material direkt am Auslass des Mischer zu proben... obwohl dies nicht immer möglich ist. Probenahme im Mischer und schließlich in einem Behälter nach der Entleerung generieren mehr Probenahmebias, sind aber oft praktischer und können gewählt werden, wenn die Homogenitätsanforderungen nicht zu hoch sind.

Beachten Sie, dass für eine kontinuierliche Mischung, die Probenahme am frei fließenden Material am Auslass des Mischer durchgeführt werden muss. Dies ist im Allgemeinen einfacher als bei einer Chargenmischung, da die Fließgeschwindigkeit kontrolliert ist und der Zugang normalerweise besser ist.

3.1 Probenahme im frei fließenden Material

Die Probenahme der Mischung während ihrer Entleerung bietet den Vorteil, wenn die Probenahme gut durchgeführt wird, dass man Zugang zu der gesamten Charge hat.

Wenn die Probenahme im Mischer das Risiko birgt, einen Bereich zu vernachlässigen, der nicht ordnungsgemäß gemischt wurde, ist es grundsätzlich möglich, den gesamten Mix zuzugreifen, wenn er entleert wird.

Die Proben sollten in regelmäßigen Abständen entlang der Entleerung entnommen werden (wichtig ist, den Anfang und das Ende der Entleerung nicht zu vergessen, die aufgrund von Totvolumina im Mischer inhomogen sein können). Das Probenahmesystem sollte in der Lage sein, den Produktfluss zu unterbrechen, damit eine ganze Scheibe des Produkts gesammelt wird. Wenn die Probe zu groß ist, sollte sie in einem speziellen Proben divider unterteilt werden, um die Fehler aufgrund der Wiederprobenahme zu minimieren.

3.2 Probenahme im Mischer oder in einem Behälter

Um eine Probenahme so effizient wie möglich zu haben, ist es notwendig, ein Werkzeug zu haben, das es ermöglicht, tief in die Mischung zu gelangen, das am häufigsten ein Diebstahlsonde ist, um alle Bereiche der Mischung abzudecken. Eine solche Probenahme muss daher sorgfältig vorbereitet werden, indem eine Probenahmekarte erstellt wird, die den Mischer oder den Behälter in 3D darstellt und zeigt, wo das Produkt zu proben ist.

Diese Methode ist sehr empfindlich gegenüber Probenahme-fehlern, wenn ein Bereich, der weit von der Zugangstür des Mischer entfernt ist, nicht genau dort proben wird, wo er soll, oder wenn das Probenahmewerkzeug mit Produkt gefüllt wird, sobald es in die Mischung eindringt. Es kann auch Trennung um das Probenahmewerkzeug herum erzeugen, indem es die oberen Schichten nach unten drückt und dazu führt, mehr von einem Bestandteil als von einem anderen zu proben.

Abbildung 2: Auswirkung der Diebstahlsonde auf die Pulverschicht und die Repräsentativität der Probe

3.3 Automatische Probenahme

Unter Berücksichtigung einer Routine-Probenahme und nicht einer vollständigen Homogenitätsstudie, haben Hersteller normalerweise automatische Probennehmer, die direkt an einem Mischer, einem Entladechute oder einem Trichter installiert werden können. Die Positionierung dieser Probennehmer im Prozess sollte sorgfältig untersucht werden, um den Probenahmebias zu minimieren, aber sie sind normalerweise ausreichend, um eine sehr große Variation im Prozess zu erkennen: zum Beispiel das Fehlen der Dosierung eines Inhaltsstoffes, das Fehlen der Mischung... etc...

4. Probenahmewerkzeuge

Es gibt verschiedene Designs, um Probenahmen durchzuführen. Dies reicht von sehr einfachen (läffelartigen) bis hin zu entwickelten Designs. Eine Studie der Rutgers-Universität kann verwendet werden, um die Wahl der Probenahmewerkzeuge zu leiten, die darauf abzielen, Produkte direkt in einem Mischer oder einem Behälter zu entnehmen.

Ein verbessertes Pulverprobenahmewerkzeug, Muzzio et al, Pharmazeutische Technologie, 1999