1. Définition

L'échantillonnage consiste à prélever une petite partie du mélange afin d'effectuer des tests complémentaires. En général, plusieurs échantillons doivent être prélevés dans un mélange pour obtenir des conclusions fiables, en particulier lors de l'évaluation du degré de mélange, ou de l'homogénéité, d'un mélange. Cette page se concentre sur les différentes méthodes disponibles pour l'échantillonnage. Le mélange est supposé non dangereux.

2. Pourquoi prélever des échantillons dans un mélangeur sec ?

Pour les industriels, il est essentiel de pouvoir évaluer si le processus de mélange atteint le niveau d'homogénéité souhaité. En effet, il existe naturellement dans les mélanges secs un certain degré d'inhomogénéité ; l'enjeu est de minimiser les variations au sein d'un grand lot.

Pour évaluer ce degré de mélange et le comparer à la cible, il est nécessaire d'échantillonner le mélange. Cela est particulièrement important lors de la définition des paramètres de mélange (vitesse du mélangeur, temps de mélange) pour une nouvelle installation, ou après avoir apporté des modifications au processus, où de nombreux échantillons doivent être prélevés dans le mélangeur afin de calculer un coefficient de variation. Mais cela est également requis en exploitation courante, pour s'assurer que le processus est maîtrisé : généralement, 1 échantillon est prélevé par lot ou tous les x lots et vérifié par rapport à une référence.

3. Comment prélever des échantillons dans un mélangeur sec ?

L'ingénieur validant ou optimisant une opération de mélange dispose, pour un mélangeur par lots, du choix de prélever des échantillons soit :

• Dans le matériau en écoulement libre, à la sortie du mélangeur
• Directement dans le mélangeur
• Dans un conteneur (bac, Big Bag...) collectant le matériau provenant du mélangeur

Toutes les méthodes d'échantillonnage ne se valent pas ! En effet, chaque méthode introduit un biais d'échantillonnage plus ou moins important qui influencera les résultats de la validation du mélange. Il est généralement admis que la meilleure méthode consiste à échantillonner le matériau en écoulement libre directement à la sortie du mélangeur... bien que cela ne soit pas toujours possible. L'échantillonnage dans le mélangeur, puis dans un conteneur après décharge, générera davantage de biais, mais ces méthodes sont souvent plus pratiques et peuvent être choisies lorsque les exigences d'homogénéité ne sont pas trop élevées.

Notez que pour un mélangeur continu, l'échantillonnage doit être effectué sur le matériau s'écoulant librement hors du mélangeur. Cela est généralement plus facile que pour un mélangeur par lots, car le débit est contrôlé et l'accès est normalement mieux conçu.

3.1 Échantillonnage dans le matériau en écoulement libre

L'échantillonnage du mélange pendant sa décharge présente l'avantage, si l'échantillonnage est bien exécuté, de pouvoir accéder à la totalité du lot.

Si l'échantillonnage dans le mélangeur présente le risque d'omettre une zone qui n'aurait pas été correctement mélangée, il est en principe possible d'accéder à l'ensemble du mélange lors de sa décharge.

Les échantillons doivent être prélevés à intervalles réguliers tout au long de la décharge (il est important de ne pas oublier le début et la fin de la décharge, qui peuvent être inhomogènes en raison de volumes morts dans le mélangeur). Le système d'échantillonnage doit pouvoir couper le flux de produit afin de collecter une tranche complète. Si l'échantillon est trop grand, il doit être divisé à l'aide d'un diviseur d'échantillons afin de minimiser les erreurs dues au ré-échantillonnage.

3.2 Échantillonnage dans le mélangeur ou dans un conteneur

Pour un échantillonnage aussi efficace que possible, il est nécessaire de disposer d'un outil permettant d'atteindre les profondeurs du mélange, le plus courant étant une sonde de prélèvement, dans le but de couvrir toutes les zones du mélange. Un tel échantillonnage doit donc être bien préparé en créant une carte d'échantillonnage, représentant le mélangeur ou le conteneur en 3D et indiquant où prélever le produit.

Cette méthodologie est très sensible aux erreurs d'échantillonnage : si une zone éloignée de la porte d'accès du mélangeur n'est pas échantillonnée exactement là où elle devrait l'être, ou si l'outil de prélèvement se remplit de produit au moment même où il pénètre dans le mélange. Cela peut également créer une ségrégation autour de l'outil de prélèvement en poussant vers le bas les couches supérieures et conduire à échantillonner davantage un composant plutôt qu'un autre.

Figure 2 : Impact de la sonde de prélèvement sur le lit fluidisé et représentativité de l'échantillon

3.3 Échantillonnage automatique

Envisageant cette fois un échantillonnage de routine, et non une étude complète d'homogénéité, les fabricants proposent généralement des échantillonneurs automatiques pouvant être installés directement sur un mélangeur, une goulotte de décharge ou une trémie. Leur position dans le processus doit être étudiée avec soin afin de minimiser le biais d'échantillonnage, mais ils sont généralement suffisants pour détecter une variation importante dans le processus : par exemple, l'absence de dosage d'un ingrédient, l'absence de mélange... etc...

4. Outils d'échantillonnage

Différents modèles sont disponibles pour effectuer l'échantillonnage. Ceux-ci vont des plus basiques (de type cuillère) qui fourniront un échantillon, un résultat, mais probablement avec une erreur d'échantillonnage importante, jusqu'à des conceptions plus élaborées. Une étude publiée par l'université Rutgers peut servir de guide pour le choix des outils d'échantillonnage visant à prélever le produit directement dans un mélangeur ou un conteneur.

Un outil amélioré pour l'échantillonnage des poudres, Muzzio et al, *Pharmaceutical Technology*, 1999