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Mesure du degré de mélange
(Comment « Calculer l'homogénéité »)

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Résumé de la section
1. Question industrielle
2. Définition de l'homogénéité pour un processus particulier
3. Définition de l'échelle d'analyse
4. Choix d'un traceur
5. Définition de la procédure de prélèvement des échantillons
6. Calcul du CV d'homogénéité
7. Le mélange est-il correct ? Intervalles de confiance

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Chaque fois qu'un processus industriel comprend une étape de mélange, l'ingénieur responsable de l'usine sera amené à déterminer si le mélange produit est homogène. Cette section explique comment déterminer si l'objectif d'homogénéité a été atteint.

1. Questions industrielles abordées ici

Le mélange de poudres est-il homogène ? Comment savoir si le mélange est homogène ? Que signifie l'homogénéité d'un échantillon pulvérulent ? Comment vérifier l'homogénéité d'un mélange de poudres ? ...

2. Définition de l'homogénéité pour un processus particulier

Le mélange de poudres est-il homogène ?

Il doit être clair que la première étape consiste à définir pour l'application considérée ce que signifie « homogène » et ce que signifie « non homogène ». Presque tous les mélanges de poudres présentent un certain degré d'inhomogénéité. La première chose à faire est de déterminer les tolérances, qui dépendent exclusivement de l'application pour laquelle le mélange est destiné. Les tolérances peuvent être définies en interne, ou fixées par une réglementation ou un client.

Exemple 1 : Le mélange est utilisé en interne pour une autre unité de l'opération au sein de la même usine : les spécifications sont définies en interne, et peuvent être assez larges afin de garantir un fonctionnement fluide.

Exemple 2 : Le mélange est vendu directement, par exemple une formule pour nourrissons, les spécifications sont réglementées par la loi, et peuvent être très strictes

3. Définition de l'échelle d'analyse

Qu'est-ce que l'échelle d'analyse ?

Déclarer un mélange de poudres « homogène » ne signifie rien si l' taille de l'échantillon à partir de laquelle les composants seront analysés n'a pas été définie. Plus la taille de l'échantillon est grande, plus il y a de chances de conclure que le mélange de poudres est homogène. À l'inverse, en réduisant la taille de l'échantillon, la variabilité de la composition augmentera et il y aura plus de chances de conclure que le mélange n'est pas homogène.

La taille de l'échantillon, ou échelle d'analyse, doit toujours être définie en fonction de l'utilisation qui sera faite du mélange. Par exemple, pour un produit alimentaire, la taille de l'échantillon est la taille de la portion. Il n'aurait aucun sens d'échantillonner une quantité que le client n'utilisera jamais pour préparer son alimentation : soit trop petite, soit trop grande. Pour cet exemple particulier, ne pas choisir la bonne taille d'échantillon pourrait avoir des conséquences catastrophiques pour une entreprise dont les produits seraient échantillonnés par un organisme gouvernemental et jugés non conformes (l'AQ de l'entreprise a trouvé le mélange homogène mais en utilisant une taille d'échantillon beaucoup plus grande que la taille de la portion utilisée par le consommateur et par conséquent le gouvernement). Pour les produits pharmaceutiques, la taille de l'échantillon devra être en phase avec la dose devant être contenue dans une capsule par exemple.

4. Choix d'un traceur

Que faut-il analyser ?

L'échantillonnage ne servira à rien s'il n'y a pas de moyen de faire une distinction entre chaque échantillon. Cette distinction peut être faite grâce à un composant particulier du mélange qui servira de traceur.

Le traceur doit être choisi avec soin car il représentera le comportement des autres composants du mélange.

Un traceur n'est pas un ingrédient majeur (sauf : s'il n'y a que des composants majeurs dans le mélange)

Un traceur est généralement choisi parmi les ingrédients petits / mineurs qui sont souvent d'intérêt dans le mélange. Il représentera leur comportement.

Un traceur doit avoir la particularité d'être facilement analysable. Il est préférable que le traceur fasse partie de la formule du mélange, mais il peut également être ajouté volontairement pour un exercice de validation du mélangeur (exemple : ajout de sel).

Notez que dans certains cas, la mesure d'une propriété physique, par exemple la distribution granulométrique, peut permettre de caractériser l'homogénéité.

5. Définition de la procédure de prélèvement des échantillons

Comment vérifier l'homogénéité d'un mélange de poudres ?

Savoir quelle taille d'échantillon a du sens est une première étape, mais pas suffisante. La façon de prélever les échantillons sera tout aussi cruciale.

Par exemple, imaginez un mélangeur par lots, contenant de la poudre à la fin d'un cycle de mélange. Il n'aurait aucun sens de prélever tous les échantillons uniquement sur la gauche du mélangeur. Ou seulement au milieu, ou seulement à droite... Les échantillons doivent être prélevés de manière à représenter la TOTALITÉ du mélange, et pas seulement une partie.

Pour cela, différentes méthodes sont possibles :

• La meilleure consiste à décharger le contenu du mélangeur et à prélever des échantillons à intervalle régulier sur la poudre EN CHUTE LIBRE, DU DÉBUT À LA FIN du flux. Ainsi, on s'assure qu'aucune zone de poudre dans le mélange n'a été oubliée (figure 1)

• Si ce n'est pas possible, un prélèvement dans le mélangeur sera nécessaire. Pour cela, un outil de prélèvement doit être utilisé et un plan de prélèvement doit être défini afin de s'assurer qu'aucune zone du mélangeur ne reste non échantillonnée. Cette méthode est particulièrement difficile car il peut ne pas être possible d'atteindre facilement tous les points du mélangeur, et l'outil de prélèvement peut induire un biais de prélèvement sur les résultats (figure 2).

Il est recommandé de prélever plus de 30 échantillons afin d'obtenir des résultats statistiquement représentatifs

Figure 1 : Prélèvement sur poudre en chute libre

Figure 2 : Prélèvement dans le mélangeur avec une sonde de prélèvement

6. Calcul du CV d'homogénéité

Comment caractériser l'uniformité d'un mélange de poudres ?

Après prélèvement, les échantillons sont analysés en fonction de la présence du traceur. Les résultats sont ensuite enregistrés et des statistiques peuvent être effectuées.

Le mélange, en ce qui concerne le traceur, sera défini en fonction de la concentration moyenne du traceur et de l'écart type de la concentration du traceur. La moyenne et l'écart type seront utilisés pour calculer l'écart type relatif du mélange, qui sera la valeur assimilée à l'« homogénéité ».

Équation 1 : Écart type relatif du mélange

S est l'écart type des échantillons, ce n'est pas l'écart type réel car seule une estimation peut en être donnée à partir des échantillons. μ est la moyenne arithmétique de la concentration des échantillons, calculée elle aussi à partir des échantillons.

Cette valeur est souvent exprimée en % et appelée également coefficient de variation

Équation 2 : Coefficient de variation du mélange

La valeur obtenue est ensuite comparée aux spécifications.

ATTENTION : le CV qui sera obtenu a en réalité plusieurs composantes, et certaines de ces composantes doivent être calculées afin d'estimer la variance d'homogénéité réelle.

La variance de l'échantillon est calculée grâce à :

S²=S_mélange²+S_analytique²+(S_{échantillonnage}²)

La variabilité due à l'échantillonnage est très difficile à déterminer, ainsi, en pratique, elle sera négligée. Cependant, pour que cette hypothèse soit valable, il est essentiel d'échantillonner le mélange en suivant les méthodes expliquées ci-dessus, et de préférence sur une poudre fluide.

La variabilité due à l'analyse peut soit être connue, si des expériences ont été menées auparavant, ou peut être déterminée pour la validation d'homogénéité particulière en doublant la mesure sur le même échantillon.

S_mélange peut alors être calculé. Ensuite, le CV_mélange(%)

7. Le mélange est-il acceptable ? Intervalles de confiance

L'homogénéité de votre mélange sec est-elle acceptable ?

ATTENTION : Une fois le CV_mélange(%) calculé, il ne suffit pas de le comparer à la spécification CV_{spécification}, qui est le CV cible. En effet, la variance calculée n'est PAS une variance réelle mais est estimée sur l'échantillonnage. Cette estimation doit être prise en compte en calculant un intervalle de confiance, généralement à 95 %, ce qui correspond à 2 sigma de chaque côté de la moyenne.

La spécification peut alors être comparée à l'intervalle de confiance :

• Si le CV_{spécification} > borne supérieure de l'intervalle de confiance : le mélange est réussi, le mélange est significativement meilleur que la spécification

• Si le CV_{spécification} est dans l'intervalle de confiance : le mélange peut être réussi, mais il est également possible que le CV réel_mélange soit > CV_{spécification}

• Si le CV_{spécification} est < borne inférieure de l'intervalle de confiance : l'homogénéité du mélange obtenue n'est pas suffisamment bonne pour l'application.

Pour les 2 derniers cas, une discussion au cas par cas sera nécessaire au sein de l'équipe d'usine :

• Accepter le mélange

• Rejeter le mélange et rechercher les causes profondes (vitesse du mélangeur, taux de remplissage du mélangeur...)

Sources

[1] Perry's Chemical Engineer's Handbook
Article : L'homogénéité de votre mélange sec est-elle acceptable ?, Thomas Lamotte, Chemical Processing Magazine, 2018